摘要： 在酸性條件下，高錳酸鉀具有很高的氧化性，本實驗采用酸性高錳酸鉀法，向被測水樣中定量加入高錳酸鉀溶液，加熱水樣，水溶液中多數的有機污染物都可以氧化，加入定量且過量的草酸鈉還原過量的高錳酸鉀，最后再用高錳酸鉀標準滴定溶液返滴過量的草酸鈉至微紅色為終點，由此計算出水樣的耗氧量。
關鍵詞：高錳酸鉀法；耗氧量
1 前言
1.1 初步了解環境分析的重要性及水樣的采集和保存方法 1.2 對水樣中耗氧量COD與水體污染的關系有所了解 1.3 掌握高錳酸鉀法測定水中COD的原理及方法
2 實驗方法、設計和材料
測定時，在水樣中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加熱使其中的還原性物質氧化，剩余的KMnO4用一定量過量的Na2C2O4還原，再以KMnO4標準溶液返滴定Na2C2O4的過量部分。由于Cl-對比法有干擾，因而本法只適用于地表水、地下水、飲用水和生活污水中COD的測定，含Cl-較高的工業廢水則應采用K2Cr2O7法測定。在煮沸過程中，KMnO4和還原性物質作用： 4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O 剩余的KMnO4用Na2C2O4還原： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 再以KMnO4返滴Na2C2O4過量部分，通過實際消耗KMnO4的量來計算水中還原性物質的量。 主要試劑：KMnO4：0.002mol/L；Na2C2O4：0.005mol/L；H2SO4：1:3；1:5。 實驗步驟 1. 0.005mol/L Na2C2O4標準溶液的配制 將Na2C2O4于100-105℃干燥2h，準確稱取0.1662g于小燒杯中加水溶解后定量轉移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度線。 2. 0.002mol/L KMnO4溶液的配制及標定 稱取KMnO4固體約0.16g溶于500ml水中蓋上表面皿，加熱至沸騰并保持在微沸狀態1h，冷卻后用微孔玻璃漏斗過濾存于棕瓶中。 用移液管準確移取25.00ml標準Na2C2O4溶液于250ml錐形瓶中，加入1:3 H2SO4在水浴上加熱到75-85℃，用KMnO4溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的順序滴加，至溶液呈微紅色時停止滴加，記錄數據，平行滴定三次。 3.水樣中耗氧量的測定 用移液管準確移取100.00ml水樣，置于250ml錐形瓶中加10ml 1:5 H2SO4，后放在電爐子上加熱至微沸，再準確加入10.00ml 0.002mol/LKMnO4溶液，立即加熱至沸并持續10min，取下錐形瓶，趁熱用移液管移入10.00ml Na2C2O4標準溶液、搖勻，此時由紅色變為無色，再用移液管移入10.00ml Na2C2O4標準溶液，趁熱用0.002mol/LKMnO4標準溶液滴定至穩定的淡紅色即為終點，平行滴定三次，記錄數據。 4.空白樣耗氧量的測定 用移液管準確移取100.00ml蒸餾水，置于250ml錐形瓶中，后操作如同3號操作，記錄數據。 數據處理 1. 0.002mol/L KMnO4溶液的標定
同理可得：= = . = 絕對偏差： 同理可得：
2.水樣中化學耗氧量（COD）的測定
3 實驗結果
同理可得：= = . 水樣中COD含量： 同理可得： . 絕對偏差： 同理可得：
4 實驗結果與討論
誤差分析： 1、如果溫度超過85℃時，草酸鈉會分解，影響實驗結果。 2、滴定的時候溫度太高，部分草酸鈉可能分解，影響實驗結果。 3、在取10ml水樣時用25ml移液管移取4次會引起一定的實驗誤差。 注意事項： 1.煮沸時，控制溫度，不能太高，防止溶液濺出。 2.嚴格控制煮沸時間，也即氧化－還原反應進行的時間，才能得到較好的重現性。 3.由于含量較低，使用的KMnO4溶液濃度也低（0.002M），所以終點的顏色很淺（淡淡的微紅色）因此注意不要過量了。 4.本次實驗配制0.005M Na2C2O4和稀釋都要用到容量瓶，所以要注意容量瓶的操作。 5.標液用自己配制的稀釋，準確稱取25.00ml到250ml容量瓶中。 6.高錳酸鉀法適合用測定地表水、引用水和生活污水。
5 實驗結論
水樣中化學耗氧量（COD）的值為2.3757mg/L
參考文獻
1、 張自杰主編.排水工程（下冊）.2000 2、 崔玉川，馬志毅，王孝承，李亞新編.廢水處理工藝設計計算.1994 3、 高俊發等主編.污水處理廠工藝設計手冊.2003 4、 孫力平等編著.污水處理新工藝與設計計算實例.2002 5、 北京水環境技術與設備研究中心等主編.三廢處理工程技術手冊.廢水卷.2000 6、 李梅等編.城市污水處理技術及工程實例.2002 7、 楊岳平等編.廢水處理工程及實例分析.2003 8、 馮生華編著.城市中小型污水處理廠的建設與管理.2001 9、 崔玉川主編.城市與工業節約用水手冊.2002 |
