| 1 前 言 環氧樹脂具有粘結性好、強度高、無毒、常溫固化、可發泡以及穩定性好等特點。以其為基料，添加空心微珠，并用鋁粉發泡，可制成環氯泡沫保溫材料。這種保溫材料具有保溫性好、吸水性小、無毒、耐熱性及防火性好等優點，并兼有吸聲及阻尼效果。該材料的研究和應用，彌補了我國有機保溫材料防火性差、有毒性以及適用范圍窄等不足。它在建筑、交通、工業及國防等領域具有廣闊的應用前景。 2 實 驗 2．1 原料 (1)雙酚A環氧樹脂 (2)固化劑。采用2種固化劑：聚酰胺固化劑(固化劑-1)及脂肪酸改性多元胺固化劑(固化劑-2)進行實驗。 (3)發泡材料。一般國產有機發泡劑的毒性較大，不能采用；而鋁粉在堿性條件下反應，生成的氫氣及A1(OH)3膠體，均無毒，A1(OH)3還有很好的阻燃性，對提高保溫材料的阻燃性有益。故采用鋁粉和NaOH溶液為發泡材料。 (4)空心微珠。提高保溫材料孔隙率是改善保溫材料性能的有效措施之一。提高孔隙率可以采用以下2種方法：一是發泡，二是選用空心填料。單純依靠發泡來提高孔隙率會造成材料的強度及硬度降低，力學性能下降。因此，在發泡的同時，有必要引入合適的空心微珠作填料，在不影響力學性能的基礎上，改善保溫性能。 常用的空心微珠有：空心玻璃微珠、活性碳、粉煤灰漂珠和酚醛微珠等。實驗時我們對前3種空心微珠進行了研究。 空心微珠指標：①空心玻璃微珠：粒徑10~180µm，堆積密度120kg／m3；②活性炭：粒徑1.0~2.5mm，堆積密度250 kg／m3；③粉煤灰漂珠：0．1~1mm，堆積密度260 Kg／m3。 (5)其它材料。采用95％乙醇(工業純)為稀釋劑，阻燃劑為海洋化工研究院生產的無毒性阻燃劑。 2．2 配方 實驗配方如表1所示。 2．3 工藝及成型 將環氧樹脂用乙醇稀釋，加入鋁粉、空心微珠及固化劑，攪拌均勻；然后滴人適量NaOH溶液，迅速攪拌均勻，將形成的混合料注入模具中；混合料在60~110min以內逐漸發泡、膨脹并硬化成型，脫模后即為所需保溫材料。 工藝參數：成型溫度和濕度：10~30℃，相對濕度70％~95％；攪拌：轉速300次／min，時間10min；澆注成型，固化時間60~110min。 2．4 實驗方法 (1)表觀密度(ρo)：采用靜水天平置換法，儀器：分析天平(感量0．01g)。 (2)孔隙率(P)：采用李氏比重瓶法測出密度(ρ)，孔隙率P = (1-ρo/ρ)×100％。 (3)導熱系數：采用DRP-1雙平板導熱儀測試，40℃。 (4)強度：在萬能材料試驗機上測定材料的抗壓和抗折強度。 (5)吸水率(W)：W＝(Gl—G)／G×100％，Gl、G分別表可試件在吸水飽和及絕對干燥條件上下的質量。 (6)阻燃性：采用氧指數儀測定材料的氧指數。 (7)吸聲性能及阻尼性能：委托中科院聲學所檢測吸聲系數及阻尼損耗因子。 3 實驗結果與討論 3．1 固化劑種類及用量的影響 固化劑-1及固化劑-2在不同摻量條件下的實驗結果列于表2。 由表2可見，2種固化劑中，固化劑-l的固化速度較慢。其摻量為5％~20％，固化時間為l10~50min 。由于固化時間長，混合料有足夠的時間充分發泡，有利于形成數量多且分布均勻的孔隙。因此，所形成材料的孔隙率較高，表觀密度較低，但強度偏低。固化劑-2的固化速度快，摻量為5％~15％時，固化時間僅為65~30min，混合料粘度迅速增加，影響了氣泡的形成，故材料密度較大，孔隙率小，強度較高。 根據上述結果，選擇固化速度較慢的固化劑-1，以便材料充分發泡，提高孔隙率，降低表觀密度，使材料具有優良的保溫性能。固化劑-l的用量為10％~15％，材料不僅孔隙較多，而且還具有一定的強度。 3．2 發泡材料的影響 發泡材料鋁粉及飽和NaOH溶液用量與材料表現密度、孔隙率、吸水率及抗壓強度的關系列于表3。 表3實驗結果說明，當鋁粉用量由0．3％增至0．6％時，發泡數量增加，因此，表觀密度明顯降低，孔隙率提高，而強度降低?？紫?包括開口孔隙)增多，吸水率增大。為使保溫材料具有較好的保溫性能，同時具有一定的強度，且吸水率較低，鋁粉的用量以0．4％~0.5％為宜。飽和NaOH溶液的實驗結果與鋁粉類似，但它對吸水率及強度的影響更顯著，摻量為0．5％時性能較好。 3．3 空心微珠的影響 解決保溫性能與其它性能矛盾的有效措施是引入空心微珠?？招奈⒅楸旧硎嵌嘧涌椎?且孔隙封閉)，堆積密度小，可明顯提高材料的孔隙率，并且填充粗大孔隙，使材料的孔隙構造發生變化，在改善保溫性能的同時，不會造成吸水率增大或強度降低。 空心玻璃微珠用量以及它與活性炭、粉煤灰漂珠搭配使用，材料表觀密度、吸水率、抗壓強度及發泡的影響見表4。 由表4可見(1)當空心玻璃微珠摻量在8％~40％時，隨著微珠用量增加，材料的表觀密度降低，吸水率也降低，而強度提高。說明引入空心微珠確實可以改善材料的綜合性能。但當空心玻璃微珠用量超出40％，達到56％時，由于混合料過干，造成發泡困難，影響了性能。所以空心玻璃微珠摻量不宜超過40％。(2)當將不同的空心微珠搭配使用時，其效果比摻等量同一種的空心玻璃微珠更好。如空心微珠摻量均為24％時，摻3種空心微珠(等量)的材料要比單獨摻空心微珠的材料更輕，強度也略有增加。而且，當3種空心微珠的用量(質量比)為：活性炭：粉煤灰漂珠：空心玻璃微珠=1：(1~2)：(3~4)時，效果更好。 3．4 性能檢測結果 較佳配比的環氧泡沫材料表觀密度不大于265kg／m3，孔隙率不大于45％，吸水率為2．7％，抗壓強度不小于0．28MPa，抗折強度大于0．1MPa，導熱系數不小于0．042W／(m·K)，氧指數不小于28，耐熱性：100℃不降解，吸聲系數不小于0．12，損耗因子不小于0．11。 4 結 論 (1)以雙酚A環氧樹脂為基料，添加空心微珠，用鋁粉和飽和NaOH溶液發泡，并加固化劑-1及適量阻燃劑，可制成任意尺寸和形狀的環氧泡沫保溫材料制品。 (2)較佳配比：固化劑—1摻量為10％一15％；鋁粉用量為0．4％~0．5％；飽和NaOH溶液用量0．5％；空心微珠摻量8％~40％，3種微珠用量比為活性炭：粉煤灰漂珠：空心玻璃微珠=1：(1~2)：(3~4)，阻燃劑適量。 (3)材料具有保溫性好、吸水率低、防火性好、無毒等特點，具有較高的強度、耐熱性，并兼有吸聲、阻尼減振等效果。 |
